填料是工业制备色谱的血脉,填料的选择和利用是非常关键的,目前已有越来越多的产品应用到ipc中。填料的化学性质和物理性质决定了色谱的分离性能和动力学性能。应用于---工业化制备色谱中的填料具有如下特殊的要求。
1、机械强度高:填料需要承受很大的机械压力,因为填料在ipc使用中,需要经常装卸,机械性能差的填料经受不住反复填充,它们易破碎,产生细颗粒,降低柱渗透性,甚至堵塞滤片,造成流速分布不均匀,影响分离产物的纯度,在系统中产生---的柱压而无法继续使用引。
2、负载量大:在ipc中,填料的负载量越大,则单位体填料可处理的原料量就可增加,因而提高了产率。选择合适孔径及孔径分布的填料是获得高负载量的一个关键因素。
3、可大量供应,批间的重现性好:制备色谱工艺过程要扩大,必须有---的供货源提供大量填料,否则无法实现工业化。填料各批量之间的化学和机械稳定性、孔结构及可重复的比表面积等必须具有高度的重现性,否则难以---长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。
4、合适的颗粒大小和窄的粒度分布范围:细颗粒可增加塔板数及分辨率,液相色谱仪多少钱,但同时引起装柱困难,需要更高的操作压力。
目前,很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题,液相色谱仪价格,那就相当ok。这样的客户大多是科研经费紧张,好不容易批下来点钱,不想都花在后期纯化和分析上,所以尽量二合一。
在我看来,分析液相和制备液相是通用的,液相色谱仪,只是精度的差别问题。比如,分析的液相一般流速在0.1~10ml/min,活塞的一个冲程大概是10μl,而普通的制备液相一般都是10~100ml的流速,因此活塞杆的尺寸也会变大,一个冲程差不多是100μl;流速的精度相对来说就差了很多。流速大了,管路也相应的粗了不少,以降低高流速带来的背景压力;但这样的仪器用于分析的话,柱后的扩散现象相当的厉害,即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰,由于柱后扩散的作用,到达检测器的时候,差不多又会合到一起了;另外就是检测器的差异,主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20,以---大量进样后,不会超过量程太多而平头,分不清到底分没分开了。
倒是有个折中的办法,就是买分析型的液相,然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子,流速5ml以内,因此这个分析液相能达到;进样量大约是分析柱的10~20倍,检测器可能会平头,没关系,换个波长,找个吸收较弱的波长当检测波长就ok了,液相色谱仪报价,不是大量制备的话,我想基本可以满足需要了。
与气体相比,液体的密度和粘度更高,因此hplc色谱柱通常较短且较宽。典型尺寸为10或25厘米,φ为0.46。
但是的色谱柱也已用于制备规模的应用,比如φ10、20、30的液相制备色谱柱。
恒谱生有各种直径大小的分析、制备液相色谱柱可供选择,柱管由316l不锈钢制成,不锈钢柱内壁多经过抛光,减小管壁效应,提高柱效的同时还能做到平衡时间短,高流速,低背压,缩短分析时间,节约溶剂,降低成本。
另一方面,由于气体密度较小且粘度较低,因此gc中建议使用更长的内径较窄的色谱柱。毛细管柱的长度可以达到几米。
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