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    2022-4-30

李经理
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哪种方法能好的检验杂质

直观灵敏的杂质定量检测当然是hplc或gc,如想初步确定杂质结构,可连用质谱。色谱法也是常用的杂质检测方法,杂质捕获仪费用,在有机化学品生产中,色谱纯度一般是的检测项目。当然想要确定杂质结构,需要将杂质分离出来,做核磁确认。

tlc检测只能讲是半定量的,优点是便宜直观,但tlc板本身分离效果有限,需要综合考虑展开剂极性,各种显色方法等。

nmr氢谱碳谱对有机物检测灵敏,杂质含量在3%以上的杂质基本上都看得出来,但杂质含量在1%以下时,杂质捕获仪生产厂家,或杂质分子量大而氢含量低时,氢谱就不那么---出来了。

红外一般只用于定性检测,事实上只有工厂采购原料时会打红外谱图看原料对不对,一般很少用来检测生产中的杂质吧。在我待的几个无论是cro公司,还是生产企业,杂质捕获仪厂家,还是研发单位,一台红外都没有!





蒸发捕集法

蒸发捕集法是使液化的样品气蒸发,对残留在容器内的金属成分进行溶解作为样品溶液 [13]。然而,在主体成分蒸发时,金属杂质也随之部分逸出,因此需配合溶液吸收法进行前处理。该方法适用于沸点较低、易对分析仪器产生---影响的腐蚀性气体样品。

姜阳等 [13] 采用蒸发捕集法和溶液吸收法相结合的方法,将待测液氨在室温下进行挥发,挥发出的氨气用超纯水吸收液吸收,溶解为---,作为溶液吸收法样品;此外,在待测液氨挥发结束后加入一定量稀---,溶解残留在容器内的金属元素,作为蒸发捕集法样品;然后,将---样品与稀---样品混合稀释后进行待测液中金属杂质含量的检测。



杂志捕获仪溶液吸收法

稀碱溶液(0.1 mol/l氢氧化铵)作为吸收液,然后在吸收液中加入,杂质捕获仪,加热时形成挥发的四去除硅基体;采用1%和1%氢氧化铵混合液作为烷和磷烷的吸收液,然后在烷吸收液中加入浓---,加热形成挥发的---化除去基体;而对于磷烷吸收液则采用强碱性阴离子树脂静态分离去除磷基体。取样系统如图2所示,与图1取样系统不同的是,烷类气体取样前先用惰性气体清洗系统十分钟,且取样完毕后再用惰性气体清洗以---安全。




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